ASTM D5976標(biāo)準(zhǔn)解讀:加氫石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)的測(cè)定方法
ASTM D5976標(biāo)準(zhǔn)是關(guān)于加氫石油樹(shù)脂軟化點(diǎn)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,以下是對(duì)其測(cè)定方法的解讀:
一、原理
一般采用環(huán)球法來(lái)測(cè)定加氫石油樹(shù)脂的軟化點(diǎn)。該方法是將一定尺寸的樹(shù)脂試樣置于規(guī)定的金屬環(huán)中,在加熱介質(zhì)(如水或甘油)中以一定的升溫速率進(jìn)行加熱,同時(shí)在樹(shù)脂試樣上放置規(guī)定質(zhì)量的鋼球。當(dāng)樹(shù)脂受熱軟化,鋼球隨樹(shù)脂下沉到規(guī)定的距離時(shí),此時(shí)的溫度即為該加氫石油樹(shù)脂的軟化點(diǎn)。
二、儀器與材料準(zhǔn)備
儀器:主要包括軟化點(diǎn)測(cè)定儀,由環(huán)架、燒杯、溫度計(jì)等組成。環(huán)架用于固定金屬環(huán)和放置鋼球,燒杯作為加熱容器,溫度計(jì)用于測(cè)量加熱介質(zhì)的溫度。此外,還需要加熱裝置,如電爐或其他能均勻加熱的設(shè)備,以及用于攪拌加熱介質(zhì)的攪拌器,以保證溫度均勻分布。
材料:準(zhǔn)備好符合標(biāo)準(zhǔn)要求的金屬環(huán),通常為黃銅環(huán),以及規(guī)定質(zhì)量和尺寸的鋼球。同時(shí),根據(jù)預(yù)計(jì)的軟化點(diǎn)范圍,選擇合適的加熱介質(zhì),如水(適用于軟化點(diǎn)不高于 80℃的試樣)或甘油(適用于軟化點(diǎn)高于 80℃的試樣)。
三、試樣制備
先將加氫石油樹(shù)脂樣品進(jìn)行預(yù)處理,確保樣品均勻、無(wú)雜質(zhì)。如果樣品是塊狀或粒狀,可能需要將其加熱熔化,加熱溫度不得高于試樣估計(jì)軟化點(diǎn)100℃,加熱時(shí)間不超過(guò)30分鐘,并且在加熱過(guò)程中要不斷攪拌,以防局部過(guò)熱,然后用篩過(guò)濾。
將熔化后的試樣注入金屬環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止。若估計(jì)軟化點(diǎn)在120℃以上時(shí),應(yīng)將金屬環(huán)與支撐板預(yù)熱至80-100℃。
讓試樣在15-30℃的空氣中冷卻30分鐘后,用熱刀刮去高出環(huán)面的試樣,使與環(huán)面齊平。
四、試驗(yàn)步驟
對(duì)于估計(jì)軟化點(diǎn)不高于 80℃的試樣,將盛有試樣的金屬環(huán)及支撐板置于盛滿(mǎn)水的保溫槽內(nèi),水溫保持在 5±0.5℃,恒溫15分鐘;對(duì)于估計(jì)軟化點(diǎn)高于80℃的試樣,將盛有試樣的金屬環(huán)及支撐板置于盛滿(mǎn)甘油的保溫槽內(nèi),甘油溫度保持在32±1℃,恒溫15分鐘。
將恒溫后的金屬環(huán)連同試樣安裝在環(huán)架上,然后把環(huán)架放入盛有相應(yīng)加熱介質(zhì)(水或甘油)的燒杯中,加熱介質(zhì)的初始溫度同保溫槽溫度,燒杯內(nèi)注入的加熱介質(zhì)要使水面或甘油面略低于環(huán)架連桿上的深度標(biāo)記。
開(kāi)啟加熱裝置,以規(guī)定的升溫速率(通常為每分鐘5±0.5℃)均勻加熱加熱介質(zhì),同時(shí)不斷攪拌,使溫度均勻上升。
觀察鋼球的下沉情況,當(dāng)鋼球隨樹(shù)脂試樣下沉到與金屬環(huán)下端面接觸,并繼續(xù)下沉到規(guī)定的距離(通常為 25.4mm)時(shí),立即讀取此時(shí)溫度計(jì)所示的溫度,此溫度即為該加氫石油樹(shù)脂的軟化點(diǎn)。
五、結(jié)果報(bào)告與精密度要求
每個(gè)樣品通常需要進(jìn)行多次平行試驗(yàn),取平均值作為軟化點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。同時(shí),要報(bào)告每次試驗(yàn)的結(jié)果以及平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差等統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。
標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度有明確要求,包括重復(fù)性和再現(xiàn)性。重復(fù)性是指同一操作者在相同條件下對(duì)同一試樣進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果的接近程度;再現(xiàn)性是指不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)定結(jié)果的接近程度。一般來(lái)說(shuō),重復(fù)性限和再現(xiàn)性限會(huì)根據(jù)軟化點(diǎn)的范圍而有所不同,例如,對(duì)于軟化點(diǎn)在40-100℃范圍內(nèi)的加氫石油樹(shù)脂,重復(fù)性限可能為2℃左右,再現(xiàn)性限可能為4℃左右。具體的精密度數(shù)值可參考標(biāo)準(zhǔn)中的詳細(xì)規(guī)定。
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